一、農(nóng)藥殘留分析的發(fā)展

20世紀50～60年代，有機合成化學農(nóng)藥大量而又廣泛地應用于農(nóng)、林、牧業(yè)有害生物以及傳播疫病的衛(wèi)生害蟲的防治。以有機氯、有機磷和氨基甲酸酯殺蟲劑為主要代表的化學農(nóng)藥，藥效好、成本低、工效高，應用范圍不斷擴大，農(nóng)藥品種和產(chǎn)量迅猛增加?；瘜W農(nóng)藥大量應用之后出現(xiàn)的對人畜和有益生物的毒性、有害生物的抗藥性以及農(nóng)藥對環(huán)境和食品的殘留污染問題，引起人們對農(nóng)藥殘留分析的高度重視和迫切要求。但是早期的農(nóng)藥殘留分析受分析儀器的限制，檢測的農(nóng)藥種類少，半定量的分析手段難以滿足農(nóng)藥殘留分析的要求。

20世紀70年代以來，農(nóng)藥殘留分析經(jīng)歷了巨大的變化和發(fā)展。農(nóng)藥殘留痕量分析技術(shù)的需求推動了分析科學尤其是儀器分析的飛速發(fā)展。儀器分析技術(shù)的高度發(fā)展，也是農(nóng)藥殘留分析能夠達到超痕量水平的前提條件。隨著氣相色譜和高效液相色譜的出現(xiàn)和應用，真正意義上的現(xiàn)代農(nóng)藥殘留分析得以開始。我國的農(nóng)藥殘留分析始于20世紀70年代初。1970-1984年，由浙江農(nóng)業(yè)大學樊德方教授主持，由全國40多個高等院校和科研院所協(xié)作完成的《農(nóng)藥安全使用標準》研究課題，制定了30種農(nóng)藥在16種作物上的安全使用標準《農(nóng)藥安全使用標準》(GB 4285-84)、《農(nóng)藥合理使用準則(一)》(GB 8321.1-87)、《農(nóng)藥合理使用準則(二)》(GB 8321.2-87)和《農(nóng)藥合理使用準則(三)》(GB 8321.3-89)。這一規(guī)模巨大的協(xié)作研究，不僅是我國農(nóng)藥殘留分析的發(fā)端，也是那個時期我國農(nóng)藥殘留分析水平的標志，有力地推動了農(nóng)藥殘留分析在全國范圍的開展。

近年來，農(nóng)藥殘留分析的發(fā)展表現(xiàn)了以下突出的趨勢。

①總體上，農(nóng)藥殘留分析繼續(xù)朝著安全、環(huán)保、高效、經(jīng)濟的方向快速發(fā)展，表現(xiàn)為分析樣品量的小型和微型化、溶劑用量的減少、高毒性溶劑(如苯)和氯代烴類溶劑的限用或慎用以及隨著分析時效的提高分析成本下降，實驗室的農(nóng)藥殘留分析人員比過去有了更強的安全意識和環(huán)境保護意識。

②對食品安全越來越多的關注和要檢測樣品數(shù)量的不斷增加，都需要更加快速、高效、安全的樣品制備方法。樣品制備的許多新技術(shù)已經(jīng)普遍進入農(nóng)藥殘留分析應用，如固相萃取法(solid-phasc extraction，SPE)、超臨界流體萃取法(supercritical fluid extraction，SFE)、固相微提取法(solid-phasc microextraction，SPME)、微波輔助萃取法(micro-wave-assisted extraction，MAE)、加速溶劑提取法(accelerated solvent extraction，ASE)、基質(zhì)固相分散萃取法(matrix solid-phase dispersion extraction，MSPDE)、凝膠滲透層析(gel permeation chromatography，GPC)等，這些新技術(shù)集提取、凈化和富集于一體，表現(xiàn)了高效、經(jīng)濟、安全、環(huán)境友好和自動化聯(lián)用的發(fā)展方向。

③在檢測方面，多殘留分析方法已經(jīng)成為殘留分析實驗室的主要方法，分析范圍擴大至數(shù)百種農(nóng)藥；聯(lián)用、自動化技術(shù)廣泛應用，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用、串聯(lián)質(zhì)譜等技術(shù)越來越多地進入農(nóng)藥殘留分析實驗室；在“十五”和“十一五”國家食品安全重大專項或科技支撐計劃研究項目的支持下，我國科研人員研制了一系列農(nóng)藥多殘留分析方法；一些分析難度很大的農(nóng)藥，如水溶性農(nóng)藥、離子型農(nóng)藥的單殘留分析，建立了更好的分析方法；食品中農(nóng)藥殘留風險性評價在大量分析、監(jiān)測數(shù)據(jù)的支撐下開始發(fā)揮其應有的作用。

④以酶聯(lián)免疫技術(shù)(ELISA)為代表的快速檢測技術(shù)受到市場需求的刺激而發(fā)展迅速，一些快速檢測技術(shù)已進入市場，成為生產(chǎn)和生活實際中，人們對農(nóng)藥殘留現(xiàn)場和即時分析要求的開端。但是在農(nóng)藥殘留分析中，快速檢測技術(shù)還只是輔助的技術(shù)，需要有效地提高其檢出限和可靠性。

⑤農(nóng)藥殘留分析方法的標準化步伐加快。隨著越來越多的農(nóng)藥殘留實驗室的質(zhì)量控制獲得認可，農(nóng)藥殘留分析的技術(shù)與結(jié)果在不同地區(qū)，甚至在國際間的協(xié)同化(harmonization)應用已成為可能。這將極大地提高農(nóng)藥殘留分析的效率。值得重視的是，我國已制定農(nóng)藥殘留良好實驗室規(guī)范。良好實驗室規(guī)范(good laboratory practice，GLP)是指嚴格實驗室管理(包括實驗室建設、設備和人員條件、各種管理制度和操作規(guī)程以及實驗室及其出證資格的認可等)的一整套規(guī)章制度。包括對實驗設計、實施、審核、記錄、報告、監(jiān)督等各個環(huán)節(jié)和實驗室的規(guī)范要求。隨著農(nóng)藥殘留分析良好實驗室規(guī)范的實施，我國農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量和水平必將有顯著提高。

⑥世界經(jīng)濟一體化和人們?nèi)找鎻娏业馁|(zhì)量和健康意識，使人們對農(nóng)藥殘留問題高度關注。農(nóng)藥殘留已成為食品安全問題的重要構(gòu)成部分。管理機構(gòu)對農(nóng)藥殘留的監(jiān)測和管理正在形成更加完善的體系，農(nóng)藥殘留分析和農(nóng)藥殘留管理的結(jié)合越來越緊密。作為農(nóng)藥殘留監(jiān)測和管理的依據(jù)，農(nóng)產(chǎn)品和食品中農(nóng)藥殘留最大限量標準的制定受到各國高度重視。目前，歐洲聯(lián)盟制定了471種農(nóng)藥在351種農(nóng)產(chǎn)品和食品中的145 000個農(nóng)藥殘留限量標準，美國的農(nóng)藥殘留限量標準約為11 000個，日本有50 000多個。我國農(nóng)業(yè)部和衛(wèi)生部聯(lián)合發(fā)布國家標準《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量》(GB 2763-2012)，從2013年3月1日正式實施。該標準涉及322種農(nóng)藥在10大類農(nóng)產(chǎn)品和食品中的2 293個殘留限量標準。這些限量標準還正在不斷增加。

二、農(nóng)藥殘留分析的任務

目前，我國農(nóng)藥殘留分析和管理工作也面臨著巨大的壓力和挑戰(zhàn)。我國是世界上最大的農(nóng)藥生產(chǎn)和使用國，也是最大的農(nóng)產(chǎn)品消費國。從這個角度看，我國面臨的對農(nóng)產(chǎn)品和食品進行農(nóng)藥殘留分析的任務是巨大的。我國農(nóng)藥殘留分析和監(jiān)督管理需要不斷提高水平，需要向科學、嚴格、標準化的方向努力。無論從國際國內(nèi)貿(mào)易還是從食品安全的角度考慮，都需要著力解決以下幾個任務：①加快農(nóng)藥殘留分析和管理的人才培養(yǎng)；②加強農(nóng)藥殘留分析實驗室的建設和殘留分析新技術(shù)的研究；③合理利用現(xiàn)有資源，建立有關管理部門對食品中農(nóng)藥殘留檢測、監(jiān)督的有效合理分工，實現(xiàn)管理部門和研究機構(gòu)的高效合作的運行機制；

④建立全國可協(xié)調(diào)的農(nóng)藥殘留溯源、預警和風險性評價體系，開展及時、有效的農(nóng)藥殘留監(jiān)測和監(jiān)督，強化管理力度，以維護國家利益和保障人民的身體健康。

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