北方偉業(yè)計量集團有限公司
棉子糖又稱蜜三糖，是由右旋半乳糖、右旋葡萄糖和左旋果糖各一分子組成的三糖，屬低聚糖，系非還原性糖。2014年棉子糖被列入食品添加劑目錄，并發(fā)布了《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強化劑棉子糖》國家標(biāo)準(zhǔn)。棉子糖能順利地通過胃和腸道而不被吸收，是人體腸道中雙歧桿菌、嗜酸乳酸桿菌等有益菌極好的營養(yǎng)源和有效的增殖因子，具有改善消化功能，增強免疫力，促進鈣的吸收等功能。棉子糖的主要來源是甜菜和棉籽，目前日本從甜菜類植物中提取棉子糖純度可達100%，由于我國是產(chǎn)棉大國，所以國內(nèi)主要研究從棉籽中提取棉子糖，但是大部分純度僅能達到90%。
棉子糖在自然界中廣泛存在于棉籽、甜菜、馬鈴薯、葡萄等植物中，其中棉籽仁中棉子糖含量可達到4%～5%。根據(jù)棉子糖易溶于水、含水低碳醇、含水丙酮等極性溶劑的特性，一般使用此類溶劑對棉子糖進行提取，經(jīng)脫鹽脫色、色譜分離、濃縮、結(jié)晶、干燥等工序得到98%純度棉子糖。棉子糖在高溫下易分解，在一定條件下可發(fā)生美拉德反應(yīng)。若提取、精制或儲藏的條件不合適，會對產(chǎn)品的性狀和純度造成影響。
本研究對棉子糖的穩(wěn)定性進行了系統(tǒng)研究，旨在對棉子糖的提取、加工、儲藏提供一些借鑒。
棉子糖標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥99%（sigma）；五水棉子糖，純度≥98%（晨光生物科技集團股份有限公司）；高效液相色譜所用試劑為市售色譜純；其他試劑為市售分析純。
高效液相色譜儀（waters）；UV2600型紫外分光光度計（日本島津）；SHH-SDT-2ST型綜合藥品穩(wěn)定性試驗箱（重慶永生）。
使用80%的乙醇溶液在55℃的條件在提取脫脂棉粕，料液比為1∶8，浸泡提取2h得到棉子糖提取液。
色譜柱：硅膠柱（150mm×4.6mm，5μm）；流動相：0.03%乙二胺水：乙腈=1∶2.6（體積分?jǐn)?shù)）；流速：1.0mL/min；進樣量：10μL；漂移管溫度85℃；氣體流速2.2L/min，不分流模式；蒸發(fā)光檢測器。
配制0.05、0.1、0.3、0.5、0.8和1mg/mL系列溶液并裝入小瓶中進樣。標(biāo)準(zhǔn)曲線為
Y=2×10-8X+0.08916（X：峰面積，Y：標(biāo)準(zhǔn)品濃度），R2=0.9995。
吸取供試樣品溶液，按照HPLC分析條件進樣，根據(jù)計算公式，計算供試樣品中棉籽糖的含量。
棉子糖含量計算公式為：
W=Xs×D/m/1000/1000
式中：W—供試樣品中棉子糖含量（%）；
Xs—樣品中棉子糖含量，單位為mg/L；
D—樣品稀釋倍數(shù)；
m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。
取棉子糖提取液，將pH分別調(diào)至3、5、7、9，分別在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃的條件下冷凝回流反應(yīng)2h，檢測提取液棉子糖含量變化情況。
①高溫試驗參照2015年版《中國藥典》，將綜合藥品穩(wěn)定性試驗箱溫度調(diào)至60℃，取適量樣品置于玻璃皿中，攤成厚度≤5mm的薄層，分別于5d和10d后取樣進行分析，測試指標(biāo)為外觀性狀、干燥失重和棉子糖純度（干基）。
②高濕度試驗參照2015年版《中國藥典》，將綜合藥品穩(wěn)定性試驗箱溫度調(diào)至25℃、相對濕度90%±5%，取適量樣品置于玻璃皿中，攤成厚度≤5mm的薄層，分別于5d和10d后取樣進行分析，測試指標(biāo)為外觀性狀、干燥失重和棉子糖純度（干基）。
將綜合藥品穩(wěn)定性試驗箱調(diào)至40℃±2℃、相對濕度75%±5%，取棉子糖樣品3批，按照市售包裝分裝后開展試驗。分別于1、2、3、6個月的月末取部分樣品進行分析，測試指標(biāo)為外觀性狀、干燥失重和棉子糖純度（干基）。
將綜合藥品穩(wěn)定性試驗箱調(diào)至25℃±2℃、相對濕度60%±10%，取棉子糖樣品3批，按照市售包裝分裝后開展試驗。分別在0、3、6、9、12個月的月末取部分樣品進行分析，測試指標(biāo)為外觀性狀、干燥失重和棉子糖純度（干基）。
每組試驗進行3組平行試驗，取其平均值與標(biāo)準(zhǔn)差進行統(tǒng)計分析。
對棉子糖提取液在不同溫度及pH條件下的穩(wěn)定性進行考察，每個條件重復(fù)3次取平均值，結(jié)果如圖1所示。
結(jié)果表明相同溫度下，棉子糖提取液在酸性條件下?lián)p失率較高，pH3.0、70℃條件下2h棉子糖損失率可達42.60%，中性條件下棉子糖損失率最小，堿性條件下?lián)p失率同樣會有所升高。pH相同時，一定范圍內(nèi)溫度越高棉子糖損失率越高，當(dāng)溫度達到70℃時，棉子糖損失率明顯升高。
聲明：本文所用圖片、文字來源《中國食品添加劑》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系
米酵菌酸是椰毒假單胞菌酵米面亞種產(chǎn)生的一種可以引起食物中毒的毒素，具有強烈的毒性。隨著食品品種、制作的多樣性，適應(yīng)市場節(jié)奏的快速檢測能力的需求與日俱增，本文就米酵菌酸在檢測技術(shù)方面的研究現(xiàn)狀以及后期方向進行綜述，希望為后續(xù)研究提供參考。
了解更多＞ >研究20210331.jpg)
由圖9可知，隨著pH增大，果皮色素提取液的吸光度不斷增大，顏色由棕黃色逐漸變?yōu)樽丶t色最終變成棕褐色，同時，在堿性環(huán)境中還有少量沉淀生成，這可能是由于鐵核桃果皮色素會與堿發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。所以，該色素可以根據(jù)實際顏色需要，通過調(diào)節(jié)pH來滿足，該結(jié)論與其它品種核桃色素的研究報道一致。
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對棉子糖提取液在不同pH、溫度條件下的穩(wěn)定性進行了驗證，結(jié)果表明棉子糖提取液最適的加工、精制條件為pH7.0，溫度不超過60℃。參照中國藥典穩(wěn)定性試驗中高溫試驗、高濕度試驗、加速試驗和長期試驗的方法對棉子糖的穩(wěn)定性進行了考察，結(jié)果顯示棉子糖在90%的相對濕度下基本不會吸潮結(jié)塊、穩(wěn)定性良好，有利于產(chǎn)品的長期儲藏。
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對棉子糖提取液在不同pH、溫度條件下的穩(wěn)定性進行了驗證，結(jié)果表明棉子糖提取液最適的加工、精制條件為pH7.0，溫度不超過60℃。參照中國藥典穩(wěn)定性試驗中高溫試驗、高濕度試驗、加速試驗和長期試驗的方法對棉子糖的穩(wěn)定性進行了考察，結(jié)果顯示棉子糖在90%的相對濕度下基本不會吸潮結(jié)塊、穩(wěn)定性良好，有利于產(chǎn)品的長期儲藏。
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